Introdução à Cromatografia a Gás e Como Funciona

A cromatografia gasosa (GC) é uma técnica analítica usada para separar e analisar amostras que podem ser vaporizadas sem decomposição termal. Às vezes, a cromatografia em fase gasosa é conhecida como cromatografia em partição gás-líquido (GLPC) ou cromatografia em fase de vapor (VPC). Tecnicamente, GPLC é o termo mais correto, pois a separação de componentes nesse tipo de cromatografia depende de diferenças de comportamento entre um dispositivo móvel em fluxo fase gasosa e um estacionário fase líquida.

O instrumento que realiza a cromatografia em fase gasosa é chamado de Cromatógrafo a gás. O gráfico resultante que mostra os dados é chamado de cromatograma de gás.

O GC é usado como um teste para ajudar a identificar os componentes de uma mistura líquida e determinar sua concentração relativa. Também pode ser usado para separar e purificar componentes de um mistura. Além disso, a cromatografia gasosa pode ser usada para determinar pressão de vapor, calor da solução e coeficientes de atividade. As indústrias costumam usá-lo para monitorar processos para testar a contaminação ou garantir que um processo esteja indo conforme o planejado. A cromatografia pode testar o álcool no sangue, a pureza dos medicamentos, a pureza dos alimentos e a qualidade do óleo essencial. O GC pode ser usado em analitos orgânicos ou inorgânicos, mas a amostra deve

Primeiro, uma amostra líquida é preparada. A amostra é misturada com um solvente e é injetado no cromatógrafo a gás. Normalmente, o tamanho da amostra é pequeno - na faixa de microlitros. Embora a amostra comece como um líquido, ela é vaporizado na fase gasosa. Um gás de arraste inerte também está fluindo através do cromatógrafo. Este gás não deve reagir com nenhum componente da mistura. Os gases portadores comuns incluem argônio, hélio e, às vezes, hidrogênio. A amostra e o gás de arraste são aquecidos e entram em um tubo longo, que normalmente é enrolado para manter o tamanho do cromatógrafo sob controle. O tubo pode ser aberto (chamado tubular ou capilar) ou preenchido com um material de suporte inerte dividido (uma coluna compactada). O tubo é longo para permitir uma melhor separação dos componentes. No final do tubo está o detector, que registra a quantidade de amostra atingida. Em alguns casos, a amostra também pode ser recuperada no final da coluna. Os sinais do detector são usados ​​para produzir um gráfico, o cromatograma, que mostra a quantidade de amostra atingindo o detector no eixo y e, geralmente, com que rapidez alcançou o detector no eixo x (dependendo do que exatamente o detector detecta). O cromatograma mostra uma série de picos. O tamanho dos picos é diretamente proporcional à quantidade de cada componente, embora não possa ser usado para quantificar o número de moléculas em uma amostra. Normalmente, o primeiro pico é do gás transportador inerte e o próximo pico é o solvente usado para fazer a amostra. Os picos subsequentes representam compostos em uma mistura. Para identificar os picos em um cromatograma de gás, o gráfico precisa ser comparado a um cromatograma de uma mistura padrão (conhecida), para ver onde os picos ocorrem.

Nesse ponto, você deve estar se perguntando por que os componentes da mistura se separam enquanto são empurrados ao longo do tubo. O interior do tubo é revestido com uma fina camada de líquido (a fase estacionária). Gás ou vapor no interior do tubo (a fase de vapor) se move mais rapidamente do que as moléculas que interagem com a fase líquida. Os compostos que interagem melhor com a fase gasosa tendem a ter pontos de ebulição mais baixos (são voláteis) e baixos pesos moleculares, enquanto compostos que preferem a fase estacionária tendem a ter pontos de ebulição mais altos ou são mais pesado. Outros fatores que afetam a taxa na qual um composto progride na coluna (chamado tempo de eluição) incluem a polaridade e a temperatura da coluna. Como a temperatura é muito importante, geralmente é controlada em décimos de grau e é selecionada com base no ponto de ebulição da mistura.

Existem muitos tipos diferentes de detectores que podem ser usados ​​para produzir um cromatograma. Em geral, eles podem ser classificados como não seletivo, o que significa que eles respondem a todos compostos exceto o gás de arraste, seletivo, que respondem a uma variedade de compostos com propriedades comuns e específico, que respondem apenas a um determinado composto. Detectores diferentes usam gases de suporte específicos e têm diferentes graus de sensibilidade. Alguns tipos comuns de detectores incluem:

Quando o gás de suporte é chamado de "gás de reposição", significa que o gás é usado para minimizar o alargamento da banda. Para o FID, por exemplo, gás nitrogênio (N₂) é frequentemente usado. O manual do usuário que acompanha um cromatógrafo a gás descreve os gases que podem ser usados ​​nele e outros detalhes.

• Pavia, Donald L., Gary M. George Lampman Kritz, Randall G. Engel (2006). Introdução às Técnicas de Laboratório Orgânico (4ª Ed.). Thomson Brooks / Cole. pp. 797–817.
• Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Prática Moderna de Cromatografia a Gás (4ª Ed.). John Wiley & Sons.
• Harris, Daniel C. (1999). "24. Cromatografia em fase gasosa". Análise química quantitativa (Quinta ed.). W. H. Freeman e companhia. pp. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Química Analítica. Imprensa da Universidade de Oxford. ISBN 978-0-19-850289-0